??????? 近日，由廣州石化檢驗(yàn)中心職工單石文、李曉勇發(fā)明的一種氧化微庫(kù)侖法測(cè)定樣品中總硫或總氯含量的石英管，獲得國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局授予的實(shí)用新型專利權(quán)，該石英管適用于石油化工產(chǎn)品中微量總硫或總氯及總氮含量的分析。

　　石化企業(yè)中氧化微庫(kù)侖法測(cè)定微量總硫或總氯含量使用的分析儀器為微庫(kù)侖儀，其反應(yīng)部件為石英管。傳統(tǒng)的微量總硫含量分析方法最小檢測(cè)濃度為0.5毫克/千克，而廣州石化要求準(zhǔn)確測(cè)定重整進(jìn)料中0.2毫克/千克以上的總硫含量，按照傳統(tǒng)的方法測(cè)定存在較大的困難。傳統(tǒng)方法中的石英管進(jìn)樣量不能大于10微升，否則，石英管的尾端會(huì)結(jié)炭，硫的轉(zhuǎn)化率達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)要求。當(dāng)樣品中的硫含量或氯含量很低時(shí)（小于0.5毫克/千克)，樣品中微量的硫化物或氯化物易被石英管上的結(jié)炭吸附，導(dǎo)致樣品中微量總硫或總氯含量無(wú)法檢測(cè)。

　　為解決這一問(wèn)題，檢驗(yàn)中心通過(guò)科研立項(xiàng)，組織技術(shù)人員對(duì)傳統(tǒng)石英管的結(jié)構(gòu)和微量總硫或總氯含量的測(cè)定方法進(jìn)行了改進(jìn)。改進(jìn)后的石英管具有如下特點(diǎn)：增大了進(jìn)樣量且樣品能完全燃燒（進(jìn)樣量最大可達(dá)50微升），提高了儀器的靈敏度和轉(zhuǎn)化率，加快了分析速度；分析結(jié)果重復(fù)性好，準(zhǔn)確率高；不需要用氮?dú)庾鬏d氣，消除氮?dú)鈱?duì)分析的干擾；石英管不易結(jié)炭，使用壽命長(zhǎng)。

　　改進(jìn)的石英管可準(zhǔn)確地測(cè)定樣品中0.1毫克/千克以上的微量總硫或總氯的含量，也適用于紫外熒光法測(cè)定樣品中微量總氮的含量。該技術(shù)從2014年7月起應(yīng)用于石油化工產(chǎn)品微量總硫和總氯含量分析，效果良好。

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